多选题
以下关于易释放氰化物的预处理的干扰及消除的说法中,正确的有:( )
A若样品中存在活性氯等氧化剂,由于蒸馏时,氰化物会被分解,使结果偏低,干扰测定。可量取两份体积相同的样品,向其中一份样品投入淀粉-碘化钾试纸1~3片,加硫酸酸化,用亚硫酸钠溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止,记下用量。另一份样品,不加试纸和硫酸,仅加上述同量的亚硫酸钠溶液
B若样品中含有大量亚硝酸根离子,将干扰测定,可加入适量的氨基磺酸使之分解。通常每毫克亚硝酸根离子需要加2.5mg氨基磺酸
C若样品中含有少量硫化物(S2-<1mg/L=,可在蒸馏前加入2mL0.02mol/L硝酸银溶液。当大量硫化物存在时,需调节水样pH>11,加入碳酸镉粉末,与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。反复操作,直至硫离子除尽(取1滴处理后溶液,放在乙酸铅试纸上,不再变色)。将此溶液过滤,沉淀物用0.1mol/L氢氧化钠溶液以倾泻法洗涤。合并滤液与洗液,供蒸馏用。要防止碳酸镉用量过多,沉淀处理时间不可超过1h,以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物
D其他还原性物质:取200mL废水样,以酚酞作指示剂,用(1+1)乙酸中和,再加30mL0.03mol/L硝酸,然后滴加高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L)至生成二氧化锰棕色沉淀时,过量1mL。再进行蒸馏,收集馏出液,待测定。所加高锰酸钾溶液的浓度不可超过0.1mol/L。样品虽经蒸馏分离,仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰测定时,可对馏出液进行重蒸馏分离
E碳酸盐:含有高浓度碳酸盐的废水(如煤气站废水洗气水等),在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳,从而影响蒸馏,同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。采集此类废水后,在搅拌下,慢慢加入氢氧化钙,使pH提高到12~12.5。沉淀后,倾出上清液备用
正确答案:A (备注:此答案有误)
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